1. 实验
1.1 实验方法 按照下面的方法试验。
将产(chǎn)品放入 20mL 的测量池内， 将样品池放入分(fēn)散悬浮性能(néng)测试 仪 Turbiscan（tower）内进行测量，测量参数是：样品冻融， 25℃，50℃测量。
1.2 仪器
Turbiscan tower，法國(guó) FORMULACTION 公(gōng)司
1.3 实验原理(lǐ)
仪器是采用(yòng)近红外光作(zuò)為(wèi)光源，有(yǒu)一个透射光器和一 个背散射光检测器。光源与透射光检测器和背散射光检测 检测器组成测量探头。测量探头从样品池的底部到样品池 的顶部每 20μm 测量一次，完成样品池从底到顶的测量称 為(wèi)一次扫描。那么随着时间的变化，由于样品的不稳定 性，透射光和背散射光都会发生变化，这说明样品 颗粒的粒径和/或浓度发生了变化。 背散射光强和透射光强的值在入射光源不变的情况下，取决于样品的粒度和浓度变化。
2、结果
2.1 计算参数解释
2.1.1 稳定性动力學(xué)指数
可(kě)以用(yòng)简单的稳定性动力學(xué)指数的值表征样品整个體(tǐ)系的稳定性：
稳定性动力學(xué)曲線(xiàn)的计算公(gōng)式如下：
从公(gōng)式中(zhōng)可(kě)以看出，稳定性系数是一个纯粹的数學(xué)差值的计算公(gōng)式，它反映的是样品在整 个放置时间浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合。变化幅度越大，稳定性动力學(xué)指数越大，系统 就越不稳定。
3、 数据分(fēn)析
将得到的透射光或背散光的数据。第一次扫描為(wèi)蓝色，最后一次扫描為(wèi)红色。為(wèi)了更好的看变 化，透射光或背散光的数据都被设置為(wèi)参比模式，即以第一条線(xiàn)為(wèi)参比，其余的線(xiàn)都和他(tā)相比较。 光强增加是正值，光强降低為(wèi)负值。
3.1
3.1.1 稳定性评价
稳定性动力學(xué)曲線(xiàn)的计算公(gōng)式如下：
从公(gōng)式中(zhōng)可(kě)以看出，稳定性系数是一个纯粹的数學(xué)差值的计算公(gōng)式，它反映的是样品在整 个放置时间浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合。变化幅度越大，稳定性动力學(xué)指数越大，系统 就越不稳定。
测量 | 冻融 TSI | 25°C TSI | 50°C TSI |
A1 | 0.71 | 0.14 | 2.80 |
A2 | 0.13 | 0.22 | 1.34 |
样品 A1 的常温，以及样品 A2 的常温和冻融样品稳定性较好，基本可(kě)以满足 3 年的货架 期，但是样品 A1 的冻融和高温以及样品 A2 的高温稳定性略差，不满足 3 年的货架期，样品 A1 的冻融基本稳定期在 1 年左右，而高温稳定性更差，存在颗粒团聚以及分(fēn)层问题，货架期 预计在 1-3 个月左右。样品 A2 的高温稳定期在半年左右，主要體(tǐ)现為(wèi)顶部的分(fēn)层。
样品不稳定因素分(fēn)析
3.1.2 分(fēn)散均匀性评价
分(fēn)散均匀性由样品分(fēn)散相物(wù)质(zhì)与溶剂之间的相容性影响，也受到工(gōng)艺过程的影响，样品的 分(fēn)散均匀性指数越高，表明样品的分(fēn)散均匀性程度越差，通常希望样品的分(fēn)散均匀性在 0.2 以 下為(wèi)优，在 0.5 以下尚可(kě)接受，如果大于此值，建议对样品的分(fēn)散工(gōng)艺进行再调整，以求到达 最优的分(fēn)散工(gōng)艺匹配度。分(fēn)散均匀性程度不但会影响样品的稳定性，也会影响样品的使用(yòng)品质(zhì)。
测量 | 冻融 分(fēn)散均匀性 | 25°C 分(fēn)散均匀性 | 50°C 分(fēn)散均匀性 |
A1 | 5.40 | 3.14 | 1.31 |
A2 | 2.35 | 3.21 | 0.63 |
样品的整體(tǐ)分(fēn)散均匀性都相对略差，而且横向比较发现高温样品的分(fēn)散均匀性略好，建议可(kě)以 在一定温度下进行分(fēn)散，最好能(néng)再对样品的分(fēn)散工(gōng)艺进行调整。
3.1.3 一致性和温度敏感性评价
样品光强绝对值受到样品的成分(fēn)，浓度以及粒度的综合影响，对于同一样品不同温度条件下 的光强绝对值的比较可(kě)以知道样品的温度敏感性，例如样品 A1 冻融以及 25℃条件下样品的绝 对光强值相近，说明样品对低温温度敏感性低，而高温 50℃条件下样品的光强值降低很(hěn)多(duō)， 说明样品的高温敏感性强，样品易于受到高温影响，而同一样品浓度和成分(fēn)是相同的，光强绝 对值发生变化，就主要受到样品的颗粒变化影响，说明高温颗粒团聚明显。 另一方面对于相同配方工(gōng)艺的产(chǎn)品可(kě)以通过此值进行不同批次产(chǎn)品间的一直性考察，工(gōng)厂在 连续生产(chǎn)过程中(zhōng)，可(kě)以据此来进行过程控制，达到产(chǎn)品一致性平稳性。
测量 | 冻融 绝对光强值 | 25°C 绝对光强值 | 50°C 绝对光强值 |
A1 | 21.56 | 21.19 | 13.68 |
A2 | 20.61 | 19.68 | 22.99 |
上述数据说明样品 A1 的高温敏感性较强，不利于高温存储，建议对样品的分(fēn)散乳化剂进行调 整，因為(wèi)此乳化剂很(hěn)有(yǒu)可(kě)能(néng)不利于高温下的作(zuò)用(yòng)。
3.1.4 颗粒稳定性评价
同一样品整體(tǐ)光强的变化反应了样品的颗粒团聚情况，正值说明样品中(zhōng)的小(xiǎo)颗粒或者大分(fēn)子 的交联，可(kě)能(néng)导致样品出现粘度升高的变化，负值说明样品中(zhōng)存在颗粒团聚，绝对值越大，样 品的颗粒变化越大，稳定性越差。
测量 | 冻融 光强变化值 | 25°C 光强变化值 | 50°C 光强变化值 |
A1 | 0.64 | 0.08 | -2.34 |
A2 | 0.05 | 0.07 | 0.1 |
A2 样品的颗粒稳定性整體(tǐ)很(hěn)好，基本没有(yǒu)颗粒团聚的稳定性变化问题。
A1 样品在冻融条件下光强為(wèi)正值，说明样品存在凝胶化，存在粘度升高问题风险；高温条件 下样品存在明显的颗粒团聚问题。说明此样品的乳化剂问题明显，建议对其进行调整。
3.1.5 分(fēn)层稳定性评价
测量 | 冻融 顶部峰高 | 25°C 顶部峰高 | 50°C 顶部峰高 |
A1 | 1.67 | 0.5 | -8.63 |
A2 | 1.90 | 1.09 | -10.94 |
两个样品常温和冻融都基本没有(yǒu)分(fēn)层问题，而高温都存在顶部分(fēn)层现象，说明样品的稳定剂还 需调整。
总结：样品 A1 存在稳定剂问题和乳化剂问题，此样品在冻融和高温条件下存在颗粒问题，高 温条件下还存在分(fēn)层问题；样品 A2 存在高温顶部分(fēn)层问题，建议对稳定剂进行调整。
客服1