流变仪入门基础知识介绍

一、流变學(xué)基础知识
（一）、流变學(xué)基本概念

1.1 流变學(xué)研究的内容

        流变學(xué) —Rheology ，来源于希腊的 Rheos=Sream （流动）词语，是 Bingham 和Crawford 為(wèi)了表示液體(tǐ)的流动和固體(tǐ)的变形现象而提出来的概念。流变學(xué)主要是研究物(wù)质(zhì)的流动和变形的一门科(kē)學(xué)。

        流动是液體(tǐ)和气體(tǐ)的主要性质(zhì)之一，流动的难易程度与流體(tǐ)本身的粘性（viscosity）有(yǒu)关，因此流动也可(kě)视為(wèi)一种非可(kě)逆性变形过程。变形是固體(tǐ)的主要性质(zhì)之一，对某一物(wù)體(tǐ)外加压力时，其内部各部分(fēn)的形状和體(tǐ)积发生变化，即所谓的变形。对固體(tǐ)施加外力，固體(tǐ)内部存在一种与外力相对抗的内力使固體(tǐ)保持原状。此时在单位面积上存在的内力称為(wèi)内应力（stress）。对于外部应力而产(chǎn)生的固體(tǐ)的变形，当去除其应力时恢复原状的性质(zhì)称為(wèi)弹性（elasticity）。把这种可(kě)逆性变形称為(wèi)弹性变形（elastic deformation）,而非可(kě)逆性变形称為(wèi)塑形变形（plastic deformation）。

        实际上，多(duō)数物(wù)质(zhì)对外力表现為(wèi)弹性和粘性双重特性，我们称之為(wèi)粘弹性，具(jù)有(yǒu)这种特性的物(wù)质(zhì)我们称之為(wèi)粘弹性物(wù)质(zhì)。 

1.2 剪切应力与剪切速度

        观察河道中(zhōng)流水，水流方向一致，但水流速度不同，中(zhōng)心处的水流最快，越靠近河岸的水流越慢。因此在流速不太快时可(kě)以将流动着的液體(tǐ)视為(wèi)由若干互相平行移动的液层所组成的，液层之间没有(yǒu)物(wù)质(zhì)交换，这种流动方式叫层流，如图 1。由于各层的速度不同，便形成速度梯度 dv/dh，或称剪切速率。流动较慢的液层阻滞着流动较快液层的运动，使各液层间产(chǎn)生相对运动的外力叫剪切力，在单位液层面积（A）上所需施加的这种力称為(wèi)剪切应力，简称剪切力（Shear Stress），单位為(wèi) N·m-2，即 Pa，以 τ 表示。剪切速度（Shear Rate），单位為(wèi) s-1，以表示。剪切速率与剪切应力是表征體(tǐ)系流变性质(zhì)的两个基本参数。
 

1.3 粘度
        粘度是反应物(wù)质(zhì)流动时内摩擦大小(xiǎo)的物(wù)理(lǐ)量；根据测量方法的不同，粘度通常有(yǒu)多(duō)种表示方法，比如我们最常用(yòng)的动力學(xué)粘度和运动粘度，以及一些特定的相对粘度测定方法，如流杯、稠度计、恩氏粘度等等。

1.4 流體(tǐ)的分(fēn)类

        根据流动和变形形式不同，将流體(tǐ)物(wù)质(zhì)分(fēn)為(wèi)牛顿流體(tǐ)和非牛顿流體(tǐ)。牛顿流體(tǐ)遵循牛顿流动法则，非牛顿流體(tǐ)不遵循该法则。

1.4.1. 牛顿流體(tǐ)

        实验证明，纯液體(tǐ)和多(duō)数低分(fēn)子溶液在层流条件下的剪切应力 τ 与剪切速率成正比，下式為(wèi)牛顿粘性定律（Newtonian equation），遵循该法则的液體(tǐ)為(wèi)牛顿流體(tǐ)（Newtonian fluid）。

t =η × F/A 或 t = η × y´ (1) 

        式中(zhōng)，F：A 面积上施加的力；η：粘度（viscosity）或粘度系数（viscosity coefficient），是表示流體(tǐ)粘性的物(wù)理(lǐ)常数。SI 单位中(zhōng)粘度用(yòng) Pas 表示；常用(yòng)单位还有(yǒu) mPas、P（泊）、cP（厘泊），其中(zhōng) 1P=0.1Pas，1cP=1mPas。根据公(gōng)式可(kě)知牛顿液體(tǐ)的剪切速率与剪切应力 τ 之间关系，如图 2 所示，呈直線(xiàn)关系，且直線(xiàn)经过原点。这时直線(xiàn)的斜率表示粘度，粘度与剪切速度无关，而且是可(kě)逆过程，只要温度一定，粘度就一定。

1.4.2 非牛顿流动

        实际上大多(duō)数液體(tǐ)不符合牛顿定律，如高分(fēn)子溶液、胶體(tǐ)溶液、乳剂、混悬剂、软膏以及固-液的不均匀體(tǐ)系的流动均不遵循牛顿定律，因此称之為(wèi)非牛顿流體(tǐ)（non-Newtonian fluid），此种物(wù)质(zhì)的流动现象称為(wèi)非牛顿流动（non-Newtonian flow）。对于非牛顿流體(tǐ)可(kě)以用(yòng)旋转粘度计测定其粘度，对其剪切应力 τ 随剪切速率的变化作(zuò)图可(kě)得，如图 3 和图 4 中(zhōng)所示的流动曲線(xiàn)（flow curve）或粘度曲線(xiàn)(viscosity curve)。根据非牛顿流體(tǐ)流动曲線(xiàn)的类型把非牛顿流动分(fēn)為(wèi)塑性流动、假塑性流动和胀性流动三种。

1.4.2.1 塑性流动

        塑性流动（plastic flow）的流动曲線(xiàn)如图 14-7（b）所示，曲線(xiàn)不经过原点，在剪切应力 τ轴上的某处有(yǒu)交点，将曲線(xiàn)外延至=0，在 τ 轴上某一点可(kě)以屈服值（yield value）。当剪切应力达不到屈服值以上时，液體(tǐ)在剪切应力作(zuò)用(yòng)下不发生流动，而表现為(wèi)弹性变形。当剪切应力增加至屈服值时，液體(tǐ)开始流动，剪切速率和剪切应力 τ 呈直線(xiàn)关系。液體(tǐ)的这种变形称為(wèi)塑性流动。引起液體(tǐ)流动的最低剪切应力為(wèi)屈服值 τ0。

1.4.2.2 假塑性流动（假塑性流體(tǐ)）

        假塑性流动（Pseudoplastic flow）的流动曲線(xiàn)和粘度曲線(xiàn)如图 4 中(zhōng)的 2 号样品所示。随着剪切速率值的增大而粘度下降的流动称為(wèi)假塑性流动，具(jù)有(yǒu)这种性质(zhì)的流體(tǐ)称為(wèi)假塑性流體(tǐ)或剪切稀化（shear thinning）型流體(tǐ)。

        绝大多(duō)数粘弹性流體(tǐ)都属于假塑性流體(tǐ)，如聚合物(wù)溶液、聚合物(wù)熔體(tǐ)、油漆、涂料等等，当原油在凝点以下，以及稠油都会表现出一定的假塑性。

1.4.2.3 胀性流动（胀塑性流體(tǐ)）

        胀性流动曲線(xiàn)如图 4 中(zhōng)的 3 号样品所示，曲線(xiàn)经过原点，且随着剪切应力的增大其粘性也随之增大，虽然这种流體(tǐ)不如假塑性流體(tǐ)常见，然而胀塑性流體(tǐ)常可(kě)由存在有(yǒu)不会聚集固體(tǐ)的流體(tǐ)中(zhōng)看到，如泥浆、糖果合成物(wù)、玉米淀粉类与水的混合物(wù)以及沙/水混合物(wù)。此类流體(tǐ)的行為(wèi)也可(kě)称為(wèi)剪切增稠（shear thickening）。

1.5 影响材料流变學(xué)性质(zhì)的因素

         粘度的数据通常具(jù)有(yǒu)“透视（window through）”的功能(néng)，材料的其余性质(zhì)可(kě)以经由粘度获得。由于粘度比其它性质(zhì)更容易测量，因此粘度可(kě)以作(zuò)為(wèi)判别材料特性的工(gōng)具(jù)。在这章的前半段，我们讨论了不同型式的流变行為(wèi)及判断它们的方法，由材料流变性质(zhì)的判定，你可(kě)能(néng)会想了解这些信息暗示了材料的哪些特性。

1.5.1 温度

        温度可(kě)能(néng)影响材料流变性能(néng)的首要因素。一些材料对于温度非常敏感，会造成粘度发生很(hěn)大的变化；另外一些材料则对温度具(jù)有(yǒu)较小(xiǎo)的敏感性，粘度受温度的影响较小(xiǎo)。温度效应对粘度的影响在材料使用(yòng)及生产(chǎn)中(zhōng)是必须考虑的基本问题，此类材料如机油、油脂和热融性粘合剂等。

1.5.2 剪切速率

        对于非牛顿流體(tǐ)，剪切速率是影响样品性能(néng)的最重要因素之一。例如若将剪切增稠性流體(tǐ)输入泵送系统中(zhōng)，如果设计的技(jì )术性能(néng)不合适，那么就可(kě)能(néng)会造成系统的异常终止，甚至会损坏设备。虽然这是一个极端的例子，然而剪切速率对于生产(chǎn)系统的影响是不可(kě)忽视的。
        当材料必须在不同的剪速下使用(yòng)时，先了解操作(zuò)剪速下的粘度行為(wèi)是基本的，如果你不了解这些行為(wèi)，至少需先做估计，粘度应该要在预估的剪切速率值与实际值相近下测量才有(yǒu)意义。

        测量粘度时，若剪切速率的范围在粘度计测量范围以外时，就必须测量不同剪切速率下的粘度值，再以外推方式得到操作(zuò)剪速下的粘度值。这虽然不是最精(jīng)准的方法，但确是获得粘度信息的唯一替代方法，特别是当欲实现的剪切速率特别高时。事实上，在多(duō)个不同剪切速率下进行粘度的测量，以观察使用(yòng)上的流变行為(wèi)才是适当的。如果不知道样品剪速值或剪速不重要时，以转速作(zuò)图也是可(kě)以的。

        材料在生产(chǎn)或使用(yòng)上会受到剪速影响的例子有(yǒu)：油漆、化妆品、乳液、涂布、一些食品和血液等，下表為(wèi)流體(tǐ)在不同剪速范围下的典型例子： 

1.5.3 时间

       在剪切的环境下，时间明显地影响材料的触变性质(zhì)和流变性质(zhì)，但是就算样品不受剪力影响，其粘度仍会随着时间而改变，因此在选择与准备样品作(zuò)粘度测量时，时间的效应是必须考虑的，此外，当样品在测试过程中(zhōng)产(chǎn)生化學(xué)反应时，材料的粘度也会有(yǒu)所变化，因此在反应过程中(zhōng)某一时间所测的粘度与另一时间所做的结果会有(yǒu)所不同。

1.5.4 压力

       压力影响并不如其它因素般常见，但压力的变化可(kě)能(néng)会造成：分(fēn)解气體(tǐ)产(chǎn)生气泡、扩散或气體(tǐ)的进入造成體(tǐ)积的改变和紊流现象、压缩流體(tǐ)，增加分(fēn)子内的阻力，亦即增加压力会增加粘度。在高压下，液體(tǐ)会受到压力压缩的影响，此现象与气體(tǐ)相同，虽然程度上较小(xiǎo)，如下述例子：高浓度的泥浆（粒子體(tǐ)积约占 70-80%以上），其中(zhōng)不含有(yǒu)足够的液體(tǐ)，使液體(tǐ)不能(néng)完全进入粒子间的空隙中(zhōng)，导致了三相系的形成（即固體(tǐ)、液體(tǐ)和气體(tǐ)）。由于气體(tǐ)的存在，混合物(wù)可(kě)压缩，亦即压力越大，流动的阻力愈大。

1.5.5 前处理(lǐ)

       在测量样品粘度前，前处理(lǐ)可(kě)能(néng)会影响粘度测量的结果，特别是流體(tǐ)会受到热或时间的影响，亦即样品保存状况和样品准备技(jì )术必须设计将影响粘度效应的因素减至最低，特别是触变性材料会受到准备工(gōng)作(zuò)的影响，如搅拌、混合、倾倒、或是其它可(kě)能(néng)使样品产(chǎn)生剪切的动作(zuò)。

1.5.6 组成和添加物(wù)

        材料的组成是影响粘度的重要因素，当样品组成发生改变后，不管是组成物(wù)质(zhì)的比率或其它物(wù)质(zhì)的添加，粘度的改变都是可(kě)能(néng)的。

(二）、流动特性的研究 - 旋转测量

2.1 旋转测量的目的

         旋转测试使用(yòng)连续的旋转来施加应变或应力，以得到恒定的剪切速率，在剪切流达到稳定时，测量由于流动形变产(chǎn)生的扭矩。因此，也称為(wèi)稳态测量。

2.2 旋转测量的方法

         旋转测试有(yǒu)两种方法，一种是控制剪切速率，即旋转速度（或剪切速率）為(wèi)设定参数，扭矩（或剪切应力）為(wèi)测试参数；另一种方法时控制剪切应力，即扭矩（或剪切应力）為(wèi)设定参数，旋转速度（或剪切速率）為(wèi)测试参数。

2.2.2 控制速率模式的常用(yòng)测试方法: 

       （1）恒定剪切速率：测量样品在某一个或几个恒定剪切速率下的粘度、剪切应力，如 Shear rate=10 1/s，Time Profile = Fixed meas. pt. duration=5 s（固定时间）， 温度=25℃，测量点=20 个（可(kě)以任意多(duō)个）。

       （2）線(xiàn)性变化的剪切速率：控制剪切速率在某一范围内，按照線(xiàn)性规律逐渐改变剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，观察样品的粘度、剪切应力随剪切速率变化的规律；如：剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s，Profile = Ramp lin（線(xiàn)性规律变化），测量点為(wèi) 20 个。
       （3）对数变化的剪切速率：控制剪切速率在某一范围内，按照对数规律逐渐改变剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，观察样品的粘度、剪切应力随剪切速率变化的规律；如：剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s，变化规律為(wèi) Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|。

2.2.3 控制应力模式的常用(yòng)测试方法：

        （1）恒定剪切应力：测量样品在某一个或几个恒定剪切应力下的粘度、剪切速率，如 Shear stress=1 Pa，取点时间為(wèi) 10s（或其他(tā)时间），每个应力下可(kě)以测量任意多(duō)个数据点。

       （2）線(xiàn)性变化的剪切应力：控制剪切应力在某一范围内，按照線(xiàn)性规律逐渐改变剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，观察样品的粘度、剪切速率随剪切应力变化的规律；如： 剪切应力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa，Profile = Ramp lin（線(xiàn)性规律变化），测量点為(wèi) 20 个。

       （3）对数变化的剪切应力：控制剪切应力在某一范围内，按照对数规律逐渐改变剪切速率，可(kě)以有(yǒu)低到高，也可(kě)以由高到低，观察样品的粘度、剪切速率随剪切应力变化的规律；如：剪切应力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa，变化规律為(wèi) Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|（对数规律+点数/数量级）。

2.3 旋转测量中(zhōng)的几种分(fēn)析模型

        旋转测量后，可(kě)以用(yòng)流变學(xué)模型（方程）对测量结果进行拟合，用(yòng)于观察此样品的流变學(xué)特性是否与此模型相吻合，并计算出能(néng)够表征此样品流变學(xué)特点的关键参数，常用(yòng)的方程有(yǒu)如下几种。

2.3.1 Ostwald（或 Power Law）模型

        此模型适用(yòng)于没有(yǒu)屈服应力的非牛顿流體(tǐ)，具(jù)體(tǐ)含义如下：

t = c ×y p

        其中(zhōng)，τ 為(wèi)剪切应力，c 為(wèi)流动系数，p 為(wèi)流动指数或幂律指数。P>1，剪切增稠；P=1，理(lǐ)想粘性流动；p<1，剪切变稀。

2.3.2 Bingham 模型

       此模型适用(yòng)于有(yǒu)一定屈服应力的流體(tǐ)，但在屈服应力以上时呈现牛顿流體(tǐ)特性：

t =tB+ηB .y

        其中(zhōng)，t 為(wèi)剪切应力，t B 為(wèi) Bingham 屈服应力，η B 為(wèi) Bingham 流动系数， y.為(wèi)剪切速率；这种流體(tǐ)称為(wèi)塑性流體(tǐ)，其特点是当剪切应力小(xiǎo)于t B 时，样品只发生弹性形变，当剪切应力大于t B 时，其弹性结构被破坏，之后的流动遵循 Newton 粘度定律。

2.3.3 Herschel-Bulkley 模型

        此模型适用(yòng)于有(yǒu)一定屈服应力的非牛顿流體(tǐ)，具(jù)體(tǐ)含义如下：

t =t HB+c .y p

        其中(zhōng)，t HB 是符合 HB 模型的屈服应力，c 為(wèi)流动系数（或称為(wèi) HB 粘度h HB ），p 為(wèi) HB指数；

2.2.4 Carreau/Yasuda 模型

        此模型适用(yòng)于具(jù)有(yǒu)零剪切粘度的非牛顿流體(tǐ)的分(fēn)析，可(kě)以计算出此样品的零剪切粘度：

        p1 為(wèi) Yasuda 指数，λ 為(wèi)松弛时间，p 為(wèi)幂律指数，P>1，剪切增稠；P=1，理(lǐ)想粘性流體(tǐ)；p<1，剪切变稀；η0：零剪切粘度；η∞：极限剪切粘度（由于 η∞相对于 η0 非常小(xiǎo)，因此分(fēn)析时经常把 η∞近似為(wèi)零）。

（三）. 变形特性的研究 – 振荡测量

3.1 振荡测量的原理(lǐ)

       振荡测试仅供空气轴承的流变仪的用(yòng)户参考，如 安(ān)东帕流变仪MCR101、MCR301、MCR102、MCR302 以及更高型号，MCR51、MCR52 等机械轴承流变仪在测量高粘度样品时，可(kě)以做相对振荡测量！

3.1.1 平行板模型

        振荡测试也叫动态测试，主要是用(yòng)来研究材料在交变外力或应变作(zuò)用(yòng)下的流变特性。 振荡测试原理(lǐ)同样基于平行板模型，见下图：下板静止不动，上板的面积是 A，在剪切应力 F的作(zuò)用(yòng)下发生位移 s，样品的厚度 h（上下板间隙）不变，样品在两板之间受到以 s 為(wèi)振幅的往复剪切。样品与两板之间的粘附良好，在测试中(zhōng)无壁滑移现象，同时样品在两板之间各处产(chǎn)生的变形是相同的。

       因此，可(kě)以定义以下变量：t = F/A， y = s / h， g = t / y

3.1.2 工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)及参数计算

        上面曲線(xiàn)和方程即為(wèi)控制应变模式下的施加变量信号方程和反馈响应信号方程，其中(zhōng) ω 為(wèi)角频率，t 為(wèi)时间。一般情况下，流变仪首先给样品施加一个正弦波规律的应变（或应力），样品会反馈一个正弦波规律的应力（或应变），两个正弦波之间会有(yǒu)一个相位差 δ，δ 的大小(xiǎo)介于 0°-90°之间，对于理(lǐ)想流體(tǐ) δ 為(wèi) 90°，对于理(lǐ)想固體(tǐ) δ 為(wèi) 0°，具(jù)有(yǒu)粘弹性的实际样品，δ 在0°到 90°之间。

        应力振幅和应变振幅的比值為(wèi)复数模量：G*=τA/γA，再依据相位差 δ 可(kě)以把复数模量分(fēn)解為(wèi)储能(néng)模量 G’和损耗模量 G”。

G '=|G *| cosδ

G " =|G *| sinδ

        G’ [Pa]：储能(néng)模量，弹性部分(fēn)，形变能(néng)力中(zhōng)储存的部分(fēn)

        G” [Pa]：损耗模量，粘性部分(fēn)，形变能(néng)力中(zhōng)损失的部分(fēn)

        另外一个重要参数：tanδ [1] = G”/G’ ，称為(wèi)阻尼或损耗因子，表示粘性相对弹性部分(fēn)的比值，意义如下：

        Tanδ < 1, 即 G” < G’ ：弹性占主要部分(fēn)，為(wèi)凝胶體(tǐ)

        Tanδ > 1, 即 G” > G’ ：粘性占主要部分(fēn)，為(wèi)流體(tǐ)

        Tanδ = 1, 即 G” = G’ ：粘性和弹性相等，為(wèi)溶胶-凝胶转变点
        另外一个参数：复数粘度的绝对值等于复数模量与角频率的比值。

3.1.3 線(xiàn)性粘弹性与非線(xiàn)性粘弹性

        当对样品施加的应变或应力在一定范围内时，样品的结构产(chǎn)生的是弹性形变，产(chǎn)生的形变能(néng)够完全回复，结构没有(yǒu)受到破坏，其应变、应力规律符合 3.1.2 中(zhōng)所描述的正弦波规律，此时样品的响应為(wèi)線(xiàn)性粘弹性响应，相对的应变或应力區(qū)间為(wèi)線(xiàn)性粘弹區(qū)（LVE），線(xiàn)性粘弹區(qū)内的测量為(wèi)線(xiàn)性粘弹性测量或小(xiǎo)振幅振荡测量（SAOS）；当施加的应变或应力超出一定的范围，样品中(zhōng)产(chǎn)生了不可(kě)回复结构变化，那么此时样品响应的应力或应变信号就不会再保持正弦波规律了，样品的结构受到一定程度的破坏，此區(qū)域就是非線(xiàn)性粘弹區(qū)，针对的测量叫非線(xiàn)性粘弹性测量或大振幅振荡测量（LAOS）。

3.2 振荡测量的方法

3.2.1 振荡测试中(zhōng)的控制变量

         振荡测量同样有(yǒu)两种控制模式，即应变控制模式（CSR）和应力控制模式（CSS），控制变量和响应变量如下：
 

        从以上方程中(zhōng)，我们可(kě)以看出，其中(zhōng)的控制变量有(yǒu)三个，分(fēn)别是应变、应力和频率，下面就 CSR 和 CSS 两个模式下的测量做进一步说明。
 

3.2.2 CSR 模式下的参数设置

        （1）恒定应变、恒定频率、恒定温度测试：此测试的用(yòng)途一般是对随着时间变化，样品本身会产(chǎn)生某些变化，如氧化、分(fēn)解、聚合、凝胶等等，通过流变参数的变化，把样品的变化过程反应出来，也称等温时间扫描测试（Time Sweep）。实验结果一般是时间（x 轴）-模量 G’、G”曲線(xiàn)（y 轴）、时间-Tanδ 曲線(xiàn)。如设 Amplitude Settings = Strain = const. = 5%，Frequency Settings = Frequency = Const = 1Hz。

        （2）应变扫描（振幅扫描）测试（線(xiàn)性变化 Lin 或对数变化 Log）：以应变（振幅）為(wèi)变量，一般应变是由小(xiǎo)到大阶梯式变化（常用(yòng) 0.01% -100%），频率恒定（常用(yòng) 1Hz 或 10rad/s），测量结果為(wèi)应变与模量 G’、G”的关系曲線(xiàn)，应变的变化规律推荐使用(yòng)对数变化，如 Amplitude Settings = Strain = Ramp Log （或 Ramp log + |points/Decade|） = 0.01% - 100%，Frequency Settings = Frequency = const = 1Hz，Duration = No time setting（自动控制）；
 

        应变扫描可(kě)以得到的常用(yòng)样品信息如下：

        * 样品强度：即 G’、G”的绝对值大小(xiǎo)，以及二者的相对大小(xiǎo)，代表了样品的状态（胶體(tǐ)还是流體(tǐ)）、胶體(tǐ)强度（软硬）。

        * 線(xiàn)性粘弹區(qū)的确定：通过分(fēn)析 G’平台區(qū)的范围，确定样品在此条件（指温度、频率等）下的線(xiàn)性粘弹區(qū)范围，為(wèi)后面的测量提供参考数据。

        * 流动点的测量：当線(xiàn)性區(qū)内 G’>G”时，在应变扫描的曲線(xiàn)上 G’、G”通常会有(yǒu)一个交点，此点即為(wèi)流动点（Flow Point），在此点以上的应变或应力區(qū)域，样品产(chǎn)生流动。

        * 通过以上信息的对比，可(kě)以用(yòng)于样品稳定性、屈服应力、流动性等方面的比较。

        （3）频率扫描测试（線(xiàn)性变化 Lin 或对数变化 Log）：以频率為(wèi)变量，一般频率是由大到小(xiǎo)阶梯式变化（常用(yòng) 100rad/s -0.1rad/s），应变恒定（在線(xiàn)性區(qū)内），测量结果為(wèi)频率（x 轴）与模量 G’、G”（y 轴）的关系曲線(xiàn)，频率的变化规律推荐使用(yòng)对数变化，如 Amplitude Settings = Strain = const = 1%，Frequency Settings = Frequency = Ramp Log （或 Ramp log + |points/Decade|）= 100rad/s ~ 0.1rad/s，Duration = No time setting（自动控制）；
 

        频率扫描得到的是样品性质(zhì)与时间尺度的关系，高频率代表的是样品在受到短时间尺度（正弦波的振荡周期短）应变或应力时的响应状态；低频率代表的是样品在受到長(cháng)时间尺度（正弦波的振荡周期短）应变或应力时的响应状态。对于非交联的聚合物(wù)材料，通常会有(yǒu)高频时G’>G”，即在很(hěn)短的受力作(zuò)用(yòng)时间内，样品不会产(chǎn)生流动，表现為(wèi)胶體(tǐ)（固體(tǐ)）的状态；低频时 G’<G”， 即在较長(cháng)的受力作(zuò)用(yòng)时间内，样品会产(chǎn)生流动，表现為(wèi)流體(tǐ)的状态。此测试常会用(yòng)于：

        * 聚合物(wù)加工(gōng)时间的研究，与聚合物(wù)的加工(gōng)速度有(yǒu)关，如挤出、注射等。

        * 聚合物(wù)分(fēn)子结构信息的研究，如松弛时间谱、分(fēn)子量、分(fēn)子量分(fēn)布等。

3.2.3 CSS 模式下的参数设置

        （1）恒定应力、恒定频率测试：此测试的用(yòng)途一般是对随着时间变化，样品本身会产(chǎn)生某些变化，如氧化、分(fēn)解、聚合、凝胶等等，通过流变参数的变化，把样品的变化过程反应出来，也称等温时间扫描测试（Time Sweep）。实验结果一般是时间（x 轴）-模量 G’、G”曲線(xiàn)（y轴）、时间-Tanδ 曲線(xiàn)。如，Amplitude Settings = Shear stress = const. = 1Pa，Frequency Settings = Frequency = Const = 1Hz，Duration = Fixed Mea. Pt. duration（固定时间）=10s （或 1s 的整数倍，根据所需要的时间而定）；

        （2）应力扫描测试（線(xiàn)性变化 Lin 或对数变化 Log）：以应力為(wèi)变量，一般应变是由小(xiǎo)到大阶梯式变化（如 0.01Pa -100Pa），频率恒定（常用(yòng) 1Hz 或 10rad/s），测量结果為(wèi)应力与模量G’、G”的关系曲線(xiàn)，应变的变化规律推荐使用(yòng)对数变化，如 Amplitude Settings = Shear stress = Ramp lin（或 Ramp Log 或 Ramp log + |points/Decade|） = 0.01Pa – 10Pa，Frequency Settings = Frequency = const = 1Hz，Duration = No time setting（自动控制）；

        （3）频率扫描测试（線(xiàn)性变化 Lin 或对数变化 Log）：以频率為(wèi)变量，一般频率是由大到小(xiǎo)阶梯式变化（常用(yòng) 100rad/s -0.1rad/s），应力恒定（在線(xiàn)性區(qū)内），测量结果為(wèi)频率（x 轴）与模量 G’、G”（y 轴）的关系曲線(xiàn)，频率的变化规律推荐使用(yòng)对数变化。

3.3 振荡测量中(zhōng)的几种分(fēn)析方法

3.3.1 線(xiàn)性粘弹區(qū)（LVE）的计算

        通过对样品进行应变扫描来确定样品的線(xiàn)性粘弹區(qū)。可(kě)以用(yòng)来确定線(xiàn)性粘弹區(qū)的变量有(yǒu)G’，G”，tanδ，在大多(duō)数情况下用(yòng) G’来确定材料的線(xiàn)性粘弹區(qū)，因為(wèi) G’最敏感，当应变超过線(xiàn)性粘弹區(qū)时，G’首先出现变化。
        線(xiàn)性粘弹區(qū)的定义為(wèi)：在测试开始时，G’和 G”是两个恒定的值，假设定义 G’和开始测试时的恒定值的偏差為(wèi) 5%（一般在 3%-10%之间）时為(wèi)線(xiàn)性粘弹區(qū)的终点，那么认為(wèi)小(xiǎo)于这个偏差范围的点就在線(xiàn)性粘弹區(qū)内，大于这个偏差范围的值就在線(xiàn)性粘弹區(qū)范围之外，等于 5%偏差范围的点為(wèi)線(xiàn)性粘弹區(qū)的终点。如下图所示，τy所对应的点即為(wèi)線(xiàn)性粘弹區(qū)的终点。

3.3.2 流动点（Flow Point）的计算

        通过对样品进行应变扫描可(kě)以确定样品的流动点（前提条件是 G’>G”）。在線(xiàn)性粘弹區(qū)范围内，样品為(wèi)凝胶状态；随着振幅逐渐增大，G’、G”出现交点，随后 G”>G’，样品表现出流动态。因此，G’、G”的交点，即 G’=G”的点，称為(wèi)流动点。如上图所示，τf 所对应的点即為(wèi)流动点。

3.3.3 Carreau/Yasuda 模型计算零剪切粘度

        对于非交联聚合物(wù)熔體(tǐ)或浓溶液，在频率扫描中(zhōng)，低频率區(qū)的复数粘度会出现一个平台區(qū)，当频率（剪切速率）低于一定程度后，粘度趋于一个恒定值，这个值就是样品的零剪切粘度，通过 Carreau/Yasuda 模型可(kě)以计算此零剪切粘度的值。

        如图所示：

(四). 化學(xué)反应过程中(zhōng)的流变测试

       当需要用(yòng)流变學(xué)研究某一化學(xué)反应过程时，常用(yòng)时间扫描或温度扫描（下节详述）进行测试，最常见的应用(yòng)是热固性聚合物(wù)（如环氧树脂、聚酰亚胺等）的固化过程、凝胶反应过程、UV 固化反应过程、氧化分(fēn)解过程等等。
 

        常用(yòng)方法：

        （1）稳态剪切测试：在恒定的剪切速率下，通过粘度或应力随时间的变化表现样品的变化过程，此方法的限制在于无法测试到样品固化的状态，反应到一定程度，就要结束测试，可(kě)能(néng)无法表现反应的整个过程，并且需要考虑剪切对样品的反应是否会产(chǎn)生影响。

        （2）动态振荡测试：在恒定的应变（应力）、频率条件下，通过模量 G’、G”随时间的变化描述样品的变化过程。此方法的优点正好弥补了剪切模式的缺点，即可(kě)以实现从反应初始到反应结束的整个过程（从液體(tǐ)到固體(tǐ)），并且小(xiǎo)角度振荡不会影响样品的反应过程。

        如下图所示，是一个样品的时间扫描曲線(xiàn)。在测试开始的时候，G”>G’，样品表现為(wèi)流體(tǐ)特征，即溶胶状态；随着测试的进行，到达时间 tCR，tCR 表示固化过程（凝胶过程）开始发生的时间，从这一点开始，G’、G”都随着时间的增加而迅速变大；当达到 tSG 点时，G’=G”、tanδ=1，这个点叫做溶胶凝胶转变点；过了 tSG 点，G’>G”，样品表现出凝胶的状态；测试进行到最后，G’、G”都趋近于恒定的值，固化过程（凝胶过程）基本完成。
 

(五). 温度变化过程中(zhōng)的流变测试

        温度是影响材料流变學(xué)性能(néng)的首要因素，因此研究温度对材料性能(néng)的影响是非常重要的一个研究目的。按照材料性能(néng)和研究目的的不同，大致有(yǒu)以下几种情况。

        （1）在研究温度范围内没有(yǒu)相变和化學(xué)反应，只研究温度对样品机械性能(néng)、热力學(xué)性能(néng)的影响；

        （2）在研究温度范围内只有(yǒu)物(wù)理(lǐ)相变，没有(yǒu)化學(xué)反应，如熔融、凝固、结晶等过程；

        （3）在研究温度范围内不仅有(yǒu)物(wù)理(lǐ)相变，也有(yǒu)化學(xué)反应发生，如固化、化學(xué)凝胶、氧化分(fēn)解等；

5.1 粘温曲線(xiàn)测量

      粘温曲線(xiàn)是工(gōng)业生产(chǎn)、研发中(zhōng)最常用(yòng)的测试之一，是表现温度对样品流变學(xué)性能(néng)影响的最简单方法。可(kě)以进行升温测试或降温测试，以温度 T 為(wèi) X 轴，粘度 η 為(wèi) Y 轴。升降温速度一般在 0.5 – 5℃/min，样品量比较多(duō)时，升降温速度就要慢一些，以降低样品温度的滞后程度。

5.2 凝固、熔融过程

        当在测试过程中(zhōng)样品存在液、固相之间的转变时，首选振荡测量模式，不仅比旋转测更精(jīng)确，而且不会影响相转变过程。在测试过程中(zhōng)无化學(xué)反应发生，所以在反应过程中(zhōng)主要是软化和熔融过程（升温过程），或者凝固和结晶（降温过程）。这主要是為(wèi)了研究温度对于材料物(wù)理(lǐ)结构的影响，或者其结构的改变，这类研究主要是在材料的線(xiàn)性粘弹區(qū)范围内进行的。

5.3 有(yǒu)化學(xué)反应的相转变过程

       与第 4 节中(zhōng)的类似，在测试过程中(zhōng)，样品随着温度的变化发生化學(xué)反应，导致样品发生相态改变。通过温度扫描曲線(xiàn)可(kě)以确定如下变量：

      1：G’或 G”最小(xiǎo)值的温度，或者 tanδ 最大值的温度，或者最小(xiǎo)复合粘度出现的温度，如TCR，即开始发生化學(xué)反应的温度。

      2：如果可(kě)能(néng)的话可(kě)以得到 G’=G”的点，即溶胶凝胶转变点的温度。

      3：在固化结束之后 G’，G”的数值，可(kě)以用(yòng)来评价最终的样品状态。

5.4 DMTA 测量
        利用(yòng)流变仪的特殊夹具(jù)，如固體(tǐ)扭摆夹具(jù) SRF、多(duō)用(yòng)拉伸夹具(jù) UXF，可(kě)以对固體(tǐ)样品进行 DMTA（Dynamic mechanical thermoanalysis）- 动态机械热分(fēn)析测试，流变仪中(zhōng)可(kě)以进行的 DMTA 测试有(yǒu)两种：

        （1）强迫扭摆振荡测量：使用(yòng) SRF 夹具(jù)对矩形或圆柱形样品进行强迫扭摆测试，使用(yòng)复合模量 G*、储能(néng)模量 G’、损耗模量 G”、损耗因子 tanδ 等参数进行表征。
 

（2）动态拉伸测量：使用(yòng) UXF 夹具(jù)对薄膜或纤维样品进行动态拉伸测试，可(kě)以得到复合杨氏模量 E*、杨氏储能(néng)模量 E’、杨氏损耗模量 E”、损耗因子 tanδ=E”/E’等。

        DMTA 测试主要用(yòng)于测量固體(tǐ)的热机械性能(néng)，通过以上测试可(kě)以分(fēn)析样品的玻璃化转变温度 Tg、熔融温度 Tm、次级转变等。

（六）. 流变测量指南

        当您有(yǒu)一个样品需要做流变學(xué)测试，而对这个样品的性能(néng)又(yòu)不太了解，那么该从何着手呢(ne)？

        為(wèi)了帮助流变仪的初學(xué)者，本文(wén)给出一些建议：讨论了一些典型的实验设置方法、流变學(xué)评价方法和分(fēn)析曲線(xiàn)。这些内容适合于大多(duō)数材料的流变學(xué)测试和研究，但由于各行各业所用(yòng)的材料纷繁复杂，因此使用(yòng)者必须在细节上做一些调整以获得更有(yǒu)实际价值的数据。

6.1 测试系统的选择

        a) 同心圆筒（CC）：用(yòng)于粘度非常低或容易挥发变干的样品。

        b) 平行板（PP）：用(yòng)于含有(yǒu)尺寸大于 5μm 颗粒的样品、粘度很(hěn)高的样品或粘弹性非常强的样品（如聚合物(wù)熔體(tǐ)）

        c) 锥板（CP）：用(yòng)于其它所有(yǒu)样品

6.2 旋转测试

6.2.1 流动和粘度曲線(xiàn)

        首先，可(kě)以对样品做一个初步的检测，以初步确定样品属于哪种类型的流體(tǐ)，使用(yòng)流动曲線(xiàn)拟合和分(fēn)析模型，确定流动曲線(xiàn)函数。剪切速率可(kě)以设為(wèi) 1 到 500S-1。共有(yǒu)下列几种流动曲線(xiàn)类型：

       （1）理(lǐ)想粘性流體(tǐ)（牛顿流體(tǐ)）

       （2）剪切变稀流體(tǐ)（假塑性流體(tǐ)）

       （3）剪切增稠流體(tǐ)

       （4）没有(yǒu)屈服值的流體(tǐ)

       （5）有(yǒu)屈服值的流體(tǐ) 

6.2.2 有(yǒu)屈服值的样品，需进行屈服值的分(fēn)析和测量，方法有(yǒu)：

       （1）直接应力扫描：设置条件：剪切应力扫描（CSS，对数坐(zuò)标）：当使用(yòng)机械轴承的流变仪时，扭矩设置范围：M=0.5 ～ 5mNm，当使用(yòng)空气轴承的流变仪时，扭矩设置范围：M=0.5μNm ～ 5mNm。

       （2）模型拟合：利用(yòng)流动曲線(xiàn)，采用(yòng) Bingham，Casson，Herschel/Bulkley 等模型拟合，计算屈服应力。

6.2.3 时间依赖性

        设置条件：恒定剪切速率（CSR），当使用(yòng)机械轴承的流变仪时，剪切速率=1S-1；当使用(yòng)空气轴承的流变仪时， 剪切速率=0.1S-1；

        结果：时间依赖性粘度函数：

       （1） 粘度恒定不变；

       （2） 粘度降低，如由时间依赖性的剪切变稀、剪切生热等原因造成的；

       （3） 粘度增加，如由硬化、凝胶、固化、干燥等原因造成的；

        备注：对于时间依赖性的测试，应优先选择振荡测试，因為(wèi)振荡测试可(kě)以获得更多(duō)有(yǒu)用(yòng)的信息。
 

6.2.4 3ITT-结构破坏和恢复（触变性）测试

         设置条件：使用(yòng)机械轴承流变仪时，三个测量段的剪切速率分(fēn)别设為(wèi)：1/100/1S-1；使用(yòng)

         空气轴承流变仪时，三个测量段的剪切速率分(fēn)别设為(wèi)：0.1/100/0.1S-1
 

       结果和分(fēn)析方法：

       M1 “触变值”：时间点 t2 和 t3 之间的粘度变化（∆η）；

       M2 “总触变时间”：从 t2 到完全恢复（恢复到第一阶段参考值的 100%）所需时间；

       M3 “触变时间”：从 t2 到部分(fēn)恢复（恢复到第一阶段参考值的一定比例，如 75%等）所需时间；

       M4：从 t2 开始到第三阶段的某一时间点（如 60 秒(miǎo)或用(yòng)户定义的其它时间）时，粘度恢复的比例；

6.2.5 温度依赖性

      设置条件：温度程序（如按程序升温或降温），同时设置為(wèi)恒定的剪切速率（CSR）：1S-1（机械轴承流变仪）或 0.1S-1（空气轴承流变仪）。

6.3 振荡实验

6.3.1 振幅扫描

         设置条件：应变阶梯变化（对数规律）：γ=0.01 ～ 100%，角频率 ω=10rad/s；

        结果和分(fēn)析：

        1）線(xiàn)性粘弹區(qū)（LVE）的边界；

        2）在 LVE 范围内的粘弹性表征，需要关注的问题是：是 G'>G''（有(yǒu)凝胶特征，為(wèi)粘弹性的固體(tǐ)），还是 G'' > G'（流體(tǐ)特征，為(wèi)粘弹性液體(tǐ)）？

        3）如果测试结果中(zhōng) G'>G''，那么可(kě)以把 LVE 范围内的 G'值作(zuò)為(wèi)“凝胶强度”。

        4）材料开始流动时，流动应力的值（例如在 G'= G''时，这个交叉点的 值）。

        5）屈服區(qū)：在屈服应力 y 和流动应力 f 之间的區(qū)域，此时 G'>G''，样品仍显示凝胶特征（但只有(yǒu)部分(fēn)形变是可(kě)恢复的）。 

6.3.2 频率扫描

       设置条件：频率扫描（CSD，对数分(fēn)布），如 ω=100 ～ 0.1rad/s，应变 γ=1%（需采用(yòng) LVE范围内的应变，可(kě)从振幅扫描实验中(zhōng)获得）；

6.3.3 时间依赖性（振荡模式）

        设置条件：恒定形变（CSD）、恒定频率，如频率 ω=10rad/s，应变 γ=1%（需采用(yòng) LVE 范围内的应变，可(kě)从振幅扫描实验中(zhōng)获得）；

6.3.4 3ITT 阶梯测试（振荡模式）：结构破坏和恢复（触变性）

        设置条件：

        a）三段测试：振荡/旋转/振荡

        1）测量段 1：振荡模式，恒定应变和频率，如频率 ω=10rad/s、应变 γ=1%（LVE 范围内取值）；

        2）测量段 2：旋转模式，剪切速率 =100S-1；

        3）测量段 3：振荡模式，和测量段 1 条件相同；

        b）三段测试：全部采用(yòng)振荡模式

        1）测量段 1：振荡模式，恒定应变和频率，如频率 ω=10rad/s、应变 γ=1%（LVE 范围内取值）；

        2）测量段 2：振荡模式，恒定应变和频率，如频率 ω=10rad/s、应变 γ=100%（LVE 之外取值）；

        3）测量段 3：振荡模式，和测量段 1 条件相同。
 

        结果和分(fēn)析方法：

        M1）“触变值”：在 t2 到 t3 之间 G'的变化；

        M2）“总触变时间”：从 t2 到完全恢复的时间，如 100%恢复到测量段 1 的 G'参考值；

        M3）“触变时间”：从 t2 到恢复一定比例所需要的时间，如测量段 1 中(zhōng) G'参考值的 75%；

        M4）“触变时间”：，从 t2 到恢复至 G'= G''所需要的时间；

        M5）“恢复百分(fēn)比”：在测量段 3 的某个时间点恢复的比例（如 60 秒(miǎo)或其他(tā)时间）。

6.3.5 温度依赖的粘弹行為(wèi)（振荡模式）

        设置条件：程序温度，如阶梯式升温或降温；恒定的应变和频率，如频率 ω=10rad/s，应变γ=1%（在 LVE 范围内取值）

二、流变仪基础知识

（一）. 流变仪的工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)

1.1 旋转流变仪的种类：

        CMT（马达与传感器一體(tǐ)式结构）：应力控制型流变仪，Searle 原理(lǐ)（外筒固定，内筒旋转）

        SMT（马达与传感器分(fēn)离式结构）：应变控制型流变仪，Couette 原理(lǐ)（外筒旋转，内筒固定）
 

        新(xīn)型全模式流变仪：TwinDrive 流变仪，具(jù)有(yǒu)两套测量头的特殊流变仪，同时具(jù)备 CMT、SMT测量模式，并具(jù)有(yǒu)新(xīn)的 Counter Rotation 模式，即内筒和外筒同时反向旋转，目前只有(yǒu)MCR702 可(kě)以实现，是目前最先进的流变仪。

1.2 MCR 旋转流变仪基本结构：

        仅从流变测量的角度来看，流变仪在测量过程中(zhōng)无外乎要為(wèi)我们提供样品几个方面的数据和功能(néng)：

       （1）力學(xué)数据：流变學(xué)参数中(zhōng)的剪切应力；

       （2）运动和位移数据：流变學(xué)参数中(zhōng)的剪切速率、应变；

       （3）温度控制：基本测量条件；

       （4）数据采集和分(fēn)析计算；其中(zhōng)，（1）和（2）方面的数据都是由测量头部分(fēn)提供的，测量头由EC马达、光學(xué)编码器、空气轴承、法向力传感器等几部分(fēn)组成。
 

1.2.1 電(diàn)子整流直流同步马达

         作(zuò)用(yòng)：施加和测量应力

         原理(lǐ)：转子由永磁材料制造，定子施加直流電(diàn)场，電(diàn)场与磁场相互作(zuò)用(yòng)产(chǎn)生扭矩，扭矩大小(xiǎo)与電(diàn)流成線(xiàn)性关系；

M=K·I 

        其中(zhōng)，M 為(wèi)马达产(chǎn)生的電(diàn)磁扭矩，K 為(wèi)马达系数，I 為(wèi)線(xiàn)圈的電(diàn)流强度。由于電(diàn)磁扭矩和转动方向相同，所产(chǎn)生的剪切应力。

 t= K css · M （Kcss =转子剪切应力系数）

1.2.2 線(xiàn)性光學(xué)编码器

        LED 光源发出的光線(xiàn)经聚光后，穿过光栅，然后被接收器接收；其中(zhōng)光栅与马达主轴相连，当马达发生转动时，光栅产(chǎn)生同步位移，由接收器就可(kě)以读取光栅的位移数据；由于光栅的精(jīng)度非常高，可(kě)以解析到达纳弧度（nrad）级别的角度位移，从而可(kě)以精(jīng)确计算应变和剪切速率。 

1.2.3 空气轴承

        空气轴承技(jì )术确保样品测试过程中(zhōng)无机械摩擦，从而确保了超低偏差，即使高剪切和高频大应变振荡测试，也可(kě)确保粘度和模量的准确性。流变仪中(zhōng)的流变學(xué)参数与仪器各部件的关系如下：

（二）. 流变仪常用(yòng)夹具(jù)

2.1 旋转流变仪使用(yòng)的测试夹具(jù)分(fēn)类：

        1）按种类分(fēn)类：同轴圆筒、双间隙、平行板、锥平板、ME、桨式

        2）按表面分(fēn)类：标准（光滑表面）、喷砂、刻槽、花(huā)纹

        3）按材质(zhì)分(fēn)类：不锈钢（标准）、钛合金、哈氏合金、玻璃、PC、石英

2.2 常用(yòng)标准测试夹具(jù)

        常用(yòng)测试夹具(jù)包括同轴圆筒、锥-板、平行平板、双间隙，这些夹具(jù)的设计符合 ISO3219、DIN53019、DIN54453 标准。

2.2.1 同轴圆筒夹具(jù)

        圆筒式测试系统主要适合中(zhōng)低粘度样品的测试，对于低于 10mPas 的溶液，比如牛奶、饮料、高分(fēn)子稀溶液等，建议使用(yòng)双间隙系统。

        测量原理(lǐ)：

        CMT 流变仪：转子以一定的速度旋转，外圆筒静止，為(wèi) Searle 原理(lǐ)。转动着的转子拖动环形空间内的液體(tǐ)产(chǎn)生层流流动，剪切面為(wèi)同心圆柱面，剪切線(xiàn)為(wèi)剪切面上垂直轴線(xiàn)的圆，液體(tǐ)微元的迹線(xiàn)与剪切線(xiàn)重合。

        SMT 流变仪：转子静止，外圆筒旋转，為(wèi) Couette 原理(lǐ)。

        圆筒如右图所示，进行同轴测试需要满足条件：

        1） L/(Ra-R1)>>1,同时 Ra/R1<1.2，标准：ISO3219 

        2）保持稳态层流

        3）液體(tǐ)内部温度恒定

        4）样品為(wèi)均质(zhì)流體(tǐ)

        5）不产(chǎn)生壁滑移

        计算公(gōng)式：t=M/2πR12（Ra-R1）
y=R1n/（Ra-R1）

        与常用(yòng)旋转粘度计不同，上述限定条件是由于计算上的需要，如不满足上述条件，测试不同类型的流體(tǐ)时则会产(chǎn)生实际粘度偏差。比如使用(yòng)烧杯测量牛顿流體(tǐ)是准确的，测量非牛顿流體(tǐ)则会出现偏差，这是因為(wèi)在相同转速下，两种情况下的剪切速率是不同的。

2.2.2 双间隙测量系统

        对于超低粘度液體(tǐ)，可(kě)采用(yòng)双间隙系统，如右图所示，剪切面积大，做高剪切测试不易产(chǎn)生湍流，符合标准：DIN54453。粘度小(xiǎo)于

10mPas 的样品，建议使用(yòng)双间隙测量系统。

2.2.3 锥-板测量夹具(jù)

        锥-板夹具(jù)是以测量非牛顿流體(tǐ)流变性為(wèi)目的而设计的一种测量系统。如图：圆锥轴与平板垂直安(ān)装(zhuāng)，锥板之间的夹角很(hěn)小(xiǎo)。

        满足条件：

        1） α 足够小(xiǎo)， sin tan a» a» a

        2） 无壁滑移

        3） 不产(chǎn)生次级流动

        4） 无边缘效应

        5） 颗粒直径小(xiǎo)于间隙的十分(fēn)之一

        计算公(gōng)式： t= 3M /2π R3   y = Ω / α

2.2.4 平行平板夹具(jù)

        在这种夹具(jù)中(zhōng)，流體(tǐ)在两个半径為(wèi) R 的平行圆板间被剪切。两板绕其共同轴旋转，通常一个板固定，另一个板旋转。

        计算公(gōng)式：对于非牛顿流體(tǐ)： t= M /2πR3（3+d In M/d In y）     y=RΩ/H
                          对于牛顿流體(tǐ)：dlnM /dln y=1， t =  2M / πR3

2.3 测试夹具(jù)的选择

        实际测试中(zhōng)，需要就具(jù)體(tǐ)应用(yòng)各个方面进行考虑，选择正确的夹具(jù)才能(néng)得到好的结果，需要考虑的因素有(yǒu)：

        1）粘度范围

        2）剪切速率范围

        3）剪切速率变化方式

        4）温度范围

        5）样品是否会产(chǎn)生壁滑移：如有(yǒu)可(kě)以选择喷砂或刻痕夹具(jù)

        6）样品中(zhōng)是否含有(yǒu)固體(tǐ)颗粒，颗粒尺寸范围

        7）加样方式：锥板、平板对加样量比较敏感，圆筒敏感度较低

        9）清理(lǐ)难度和清理(lǐ)方法：锥板、平板更容易清理(lǐ)

        10）样品量：锥平板样品用(yòng)量小(xiǎo)，圆筒用(yòng)量大

        11）样品是否容易挥发：锥平板挥发影响大，圆筒挥发影响小(xiǎo)
        各种夹具(jù)的应用(yòng)情况和使用(yòng)范围大致总结如下（参考范围，并不是绝对的）：
 

        转子的测量范围既与转子的大小(xiǎo)、形状有(yǒu)关，也与流变仪主机的扭矩范围有(yǒu)关，同时还与需要达到的剪切速率、应变等条件有(yǒu)关，所以每个转子的测量范围由这几个方面决定，都必须考虑，流变仪软件中(zhōng)可(kě)以计算转子的理(lǐ)论测量范围，结果实例如下，在 MCR102 流变仪上，

CP25-2 和 CP50-1 转子的测量范围，可(kě)以得到粘度范围（Y 轴）、剪切速率范围（X 轴）。
 

        从下面的图中(zhōng)也可(kě)以得到剪切应力范围（Y 轴）：

（三）. 流变仪常用(yòng)控温系统

        控温系统是旋转流变仪中(zhōng)最重要的部件之一，必须针对样品测试所需要的温度范围选择合适的控温系统，既要考虑温度范围，也要考虑所需的测试夹具(jù)种类、升降温速度、样品特性（如是否易挥发等），MCR 流变仪中(zhōng)提供了多(duō)种多(duō)样的控温系统，从原理(lǐ)上主要有(yǒu)液體(tǐ)循环控

温、Peltier 控温、電(diàn)加热控温和强制对流控温四种。

下面以客户所需测试的温度分(fēn)别介绍几种最常用(yòng)的控温系统： 

3.1. 温度范围在-50~220℃内的 Peltier 控温系统

3.1.1 同轴圆筒 Peltier 控温系统：C-PTD200 

         适用(yòng)于 CC27、DG26.7、CC17、CC10、ST24 等同轴圆筒、双间隙和桨叶式测试夹具(jù)。

3.1.2 锥平板 Peltier 控温系统：P-PTD200、H-PTD200 

         适用(yòng)于 PP25、PP50、CP25-2、CP50-1、CP60-1 等平板、锥板测试夹具(jù)。

         当使用(yòng) P-PTD200 下加热板和 H-PTD200 加热罩共同控温时，可(kě)以得到均匀的温度、并且可(kě)以在加热罩内通入各种气體(tǐ)进行气氛保护。
 

3.2 温度范围在-150~450℃内的電(diàn)加热控温系统

        4 C-ETD300：适用(yòng)于 CC27、CC17、CC10、ST24 等同轴圆筒、双间隙和桨叶式测试夹具(jù)。

        4 P-ETD400、H-ETD400：适用(yòng)于 PP25、PP50、CP25-2、CP50-1、CP60-1 等平板、锥板测试夹具(jù)。

3.3 强制对流辐射控温系统

        适用(yòng)测量夹具(jù)：PP25、PP50、CP25-2、CP50-1 等平板、锥板测试夹具(jù)，SRF 固體(tǐ)扭摆测试

        夹具(jù)、UXF 多(duō)功能(néng)拉伸测试夹具(jù)、SER 熔體(tǐ)拉伸夹具(jù)、可(kě)抛弃平板夹具(jù)、同轴圆筒夹具(jù)、摩擦學(xué)夹具(jù)、介電(diàn)夹具(jù)、UV 固化附件等。

        CTD180：Peltier 控温，制冷无需液氮，温度范围：-20℃ - 180℃
        CTD620：電(diàn)加热，制冷需液氮，温度范围：-130℃ - 620℃

        CTD1000：電(diàn)加热，制冷需液氮，温度范围：-100℃ - 1000℃
        另外，客户在使用(yòng)控温系统时，请務(wù)必参阅随机配备的温控系统说明，以 CTD620 為(wèi)例：连接循环水、气路和電(diàn)路。

        若使用(yòng)液氮，连接好液氮管路和液氮蒸发单元。

（四）. 流变仪安(ān)装(zhuāng)的条件要求

4.1 环境要求

        仪器应放置在一个干净、稳固、无震动的实验台上，遠(yuǎn)离空调出风口，并且需要达到下面的环境条件：温度范围： 15 °C ～ 35 °C （操作(zuò)温度）；推荐温度： 23 °C ± 3 °C；湿 度： 20% ～60%无冷凝；如果连接有(yǒu)合适的空气，湿度可(kě)到 80 % （无冷凝）

4.2 電(diàn)源

        设备连接的電(diàn)源需要符合以下标准：電(diàn)压： 100 ～ 240 V 交流;频率： 50 ～ 60 Hz; 電(diàn)源接口数量和功率消耗：

4.3 安(ān)装(zhuāng)空间的布置：

4.3.1 空气轴承流变仪：MCR102、MCR302 等

        空气压缩机DA5002C 長(cháng)前后長(cháng)度约1米、左右宽度约80cm，具(jù)有(yǒu)一定的噪音，有(yǒu)条件的实验室可(kě)以把空气压缩机与流变仪分(fēn)开放置。

        水浴放置靠近流变仪一米以内的桌下或侧面，高度為(wèi)60公(gōng)分(fēn)，准备6L去离子水或其他(tā)液體(tǐ)作(zuò)為(wèi)循环介质(zhì)，如需制冷到0℃以下，请准备无水乙醇或防冻液；

        实验桌：坚固稳重，最好采用(yòng)大理(lǐ)石桌面；

        对于需要进行氮气保护的测试，须配备氮气钢瓶。

4.3.2 机械轴承流变仪：MCR52

4.4. 气源 （空气轴承流变仪）

        空气轴承需要提供洁净、干燥和无油的空气，推荐压力為(wèi) 5bar（最大 10bar），气源设备必须满足 ISO8573.1 中(zhōng) 1.2.1 节的要求。

        杂质(zhì)尺寸： 最大 0.1 μm 

        高压露点： -15 ºC 

        含 油 量： 0.01 mg/m3 

4.4.1 气體(tǐ)消耗量：

        MCR 主机： 10 LN/min air 或 N2 gas；

        CTD620 高温炉加热：14 LN /h air 或 N2 gas；

        CTD620 高温炉冷却：20 LN /min air 或 N2 gas；

4.4.2 若使用(yòng)中(zhōng)央气源供气

        压缩空气入口：从中(zhōng)央气源出口需安(ān)装(zhuāng)调压阀，出口压力 5-8 巴，接头為(wèi) 8 毫米快插接头。

（五）. 流变仪可(kě)以扩展的功能(néng)模块 – 组合流变测量技(jì )术简介
        如今，旋转流变仪已经超出了其自身简单流变學(xué)测量的范畴，通过与其他(tā)测量方法的结合，可(kě)以达到许多(duō)新(xīn)颖的功能(néng)、满足了各种特殊应用(yòng)的迫切要求，是流变仪的功能(néng)和应用(yòng)范畴得到了很(hěn)大的拓展，同时崔进了科(kē)學(xué)研究手段的进步。

        目前可(kě)以实现的组合测量技(jì )术可(kě)以概括為(wèi)以下三类： 

5.1 通过改变样品的受力方式、运动方式而拓展的附加测试功能(néng)

        流变仪中(zhōng)标准的受力方式為(wèi)剪切力和层流运动，通过特殊夹具(jù)的设计，可(kě)以把马达的旋转

        运动改变為(wèi)样品的扭摆运动、拉伸运动，以及為(wèi)特殊类型样品而设计的测量方式。如：

        Ø 测量固體(tǐ)矩形条状、圆柱状样品的扭摆 DMTA 测试附件

        Ø 测量薄膜、纤维样品的动态拉伸 DMTA 测试附件

        Ø 针对弹性體(tǐ)、高弹态熔體(tǐ)聚合物(wù)样品的拉伸测试附件

        Ø 针对表面活性剂、食品样品的界面流变學(xué)测试附件

        Ø 针对淀粉糊化的常压、高压糊化测试附件

        Ø 针对大颗粒悬浮體(tǐ)系的圆球测试、建筑材料测试附件

        Ø 针对润滑材料、食品、生物(wù)材料设计的摩擦學(xué)测试附件

5.2 把流变测试与结构分(fēn)析方法相结合的附件

        流变仪通过流变學(xué)数据表现的是样品的宏观力學(xué)性质(zhì)，而我们知道宏观现象必有(yǒu)其微观原因，因此把结构研究的方法（如光學(xué)方法、電(diàn)學(xué)方法）与流变测试结合到一起，就构成了一类结构分(fēn)析与流变测试同步进行的研究附件。

        Ø 与显微镜相结合的显微可(kě)视流变测量附件

        Ø 与小(xiǎo)角激光散射 SALS 相结合的光散射-流变同步测量附件

        Ø 流动双折射和二向色性测量附件

        Ø 与 X 射線(xiàn)或中(zhōng)子射線(xiàn)相结合的光散射-流变同步测量附件

        Ø PIV 粒子成像测速附件

        Ø 与介電(diàn)谱测量相结合的同步测量附件

5.3 在温度、剪切条件的基础上再增加其他(tā)影响因素的测试附件

        在标准流变测试时，我们要控制的条件只有(yǒu)样品温度、剪切速率或剪切力、形变、频率等力學(xué)因素，而许多(duō)样品在实际应用(yòng)时，还有(yǒu)其他(tā)不同的外界因素会对样品的流变性能(néng)产(chǎn)生影响，比如光、電(diàn)、磁、压力等等，下面这些就是针对这一类应用(yòng)而设计的附件。

        Ø 对样品施加不用(yòng)压力的耐压测试附件：如 15MPa、40MPa、100MPa 高压测试系统

        Ø 对样品施加電(diàn)场的電(diàn)流变附件

        Ø 对样品施加磁场的磁流变附件

        Ø 对样品施加 UV 辐射的附件

        流变仪在不断发展，随着技(jì )术的进步、新(xīn)的应用(yòng)要求的提出，还将有(yǒu)更多(duō)的附件被开发出来，流变仪的应用(yòng)空间也会越来越广阔。